วิธี QuEChERS เป็นวิธีมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชในอาหารหลากหลายประเภท และถูกนำมาใช้เพิ่มขึ้นกับตัวอย่างอาหารที่มีส่วนอื่นที่รบกวนการวิเคราะห์เป็นอันมาก

แต่ข้อเสียของวิธีการนี้คือ มีขั้นตอนในการสกัดยุ่งยากมากและใช้เวลานาน ดังนั้นในตัวอย่างอาหารที่มีเมทริกซ์หลากหลาย การวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชตกค้าง จึงต้องการวิธีการเตรียมและสกัดที่ง่ายและรวดเร็วกว่าวิธีดั้งเดิม ยิ่งไปกว่านั้นเมทริกซ์บางชนิดมีอยู่ในตัวอย่าง สร้างปัญหาในการวิเคราะห์ เมื่อใช้วิธี QuEChERS ในการสกัดเพียงอย่างเดียว ในบทความนี้ ได้นำเสนอ เครื่อง EDGE (Energized Dispersive Guided Extraction) มาเป็นทางเลือกแทนวิธี QuEChERS ในการสกัดสารกำจัดศัตรูพืชจากอาหารที่มีสารเมทริกซ์อันนยุ่งยาก บริษัท CEM ได้พัฒนาเทคโนโลยี Q-Cup (อยู่ระหว่างการจดสิทธิบัตร) สามารถสกัดตัวอย่างอาหารที่ยุ่งยาก รวมไปถึงการแยกเฟสของแข็งแบบกระจาย ทำความสะอาดในเครื่องมือเดียวอย่างรวดเร็วภายในเวลาน้อยกว่า 5 นาที ในการทำงานแบบอัตโนมัติเพียงขั้นตอนเดียว

 

 

เครื่องมือและอุปกรณ์ที่ใช้

เครื่อง EDGE ใช้เทคโนโลยี Q-Cup ที่รวมกระบวนการสกัดของเหลวด้วยแรงดันและการแยกเฟสของแข็งแบบกระจาย ในเครื่องมือเดียวเท่านั้น ทำให้ได้ผลของการสกัดที่รวดเร็วและมีประสิทธิภาพสูง ใช้งานง่าย ที่เก็บตัวอย่าง Q-Cup นั้นง่ายต่อการประกอบ โดยออกแบบเป็นเซลล์เปิดที่สร้างการกระจายตัวทำลาย ทำให้การสกัดและการกรองเป็นไปอย่างรวดเร็ว ส่งผลให้เป็นการสกัดที่ง่าย รวดเร็ว และมีประสิทธิภาพสูง

EDGE ทำให้การเตรียมตัวอย่างง่ายขึ้น โดยแค่วาง Q-Disc ลงไปในฐานของ Q-Cup แล้วทำการขันสกรูยึดทั้ง 2 ส่วนเข้าด้วยกัน ใส่สารดูดซับ (Sorbents) หรือ สารทำให้แห้งอื่น (Drying agent) ต่อจากนั้นให้ใส่ตัวอย่าง สำหรับตัวอย่างอาหารนั้นจะอยู่ในรูปเปียกหรือแห้งก้ได้ ในประมาณ 5 กรัม เครื่อง EDGE ใช้ตัวทำละลายเพียง 40 mL ต่อการสกัดหนึ่งครั้ง ซึ่งรวมถึงตัวทำละลายที่ใช้ในการสกัดแบบกระจาย (Diffusive extraction) และการล้างตัวอย่างในการทำความสะอาดระบบ สามารถเพิ่มปริมาณตัวอย่างได้อีก 30 mL การเพิ่มความร้อนอย่างรวดเร็วในห้องสกัด (Extraction chamber) ทำงานพร้อมการกระจายความร้อนสูงสุดที่ 180 ^oC ภายในเวลาน้อยกว่า 2 นาที

รูปที่ 1 : กระบวนการทำงานของ EDGE

Sample is Loaded

ที่เก็บตัวอย่าง Q-Cup  ถูกบรรจุเข้าไปในห้องสกัดโดยอัตโนมัติ จากนั้นซีลทนแรงดันจะถูกอัดที่ด้านบนของ Q-Cup โดยมีฝาปิดแรงดัน (Pressure Cap)

 

Solvent is Extracted

เริ่มต้นโดยการเติมตัวทำละลายผ่านทางด้านล่างเข้าไปในช่องว่าง ระหว่างห้องสกัดกับ Q-Cup  เพื่อช่วยในการถ่ายเทความร้อน ต่อมาตัวทำละลายจะถูกเติมทางด้านบนของ Q-Cup ทำให้เปียก ขณะที่ผนังของห้องสหักถูกทำให้ร้อน ความดันในช่องว่างก็จะเพิ่มขึ้นด้วย เพื่อที่จะเอาชนะความดันภายใน Q-Cup ตัวทำละลายจึงถูกบังคับให้ฉีดกระจายไปที่ตัวอย่าง

 

Extract is Collected

เมื่อตัวอย่างมีอุณหภูมิสูงขึ้นถึงจุดสกัด ตัวทำละลายจะถูกดันผ่าน Q-Disc และ คอยล์เย็น (Cooling Coil) แล้วไหลออกไปยังขวดเก็บ (Collection Vial) ทางด้านล่าง

ขั้นตอนและวิธีการดำเนินการ

PSA (Primary-Secondary amine) จำนวน 1 กรัม ใส่ใน Q-Cup ที่ประกอบ Q-Disc เรียบร้อยแล้ว สำหรับตัวอย่าง สตรอเบอรี่ ใช้ Na₂SO₄ ปริมาณ 5 กรัม เติมลงไปใน Q-Cup ก่อน PSA จากนั้นเติมข้าว สตรอเบอรี่ หรือ อะโวคาโด หนัก 5 กรัม ที่มีส่วนผสมของสารละลาย Spiking Solution ความเข้มข้น 500 ppm ปริมาณ 250 mL ลงใน Q-Cup

เกลือ ตัวดูดซับ และตัวอย่าง จะแยกชั้นกันโดยไม่ผสมกัน เมื่อวาน Q-Cup ในชั้นวาง แบบถอดได้ (สูงสุด 12 ชุด) พร้อมกับขวดเก็บสารสกัด จากนั้นชั้นวางจะถูกเลื่อนเข้าที่ เครื่อง EDGE การใช้ One Touch Method สำหรับการสกัดสารกำจัดศัตรูพืชตกค้าง สารสกัดจะถูกกรองผ่าน Syring Filter ขนาด 0.25 µm และถูกฉีดเข้าไปในเครื่อง waters, acquity UPLC ต่อกับ Xevo TQD Triple Quad Mass Spectrometer สำหรับวิเคราะห์เพื่อหาชนิดและปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืชตกค้างต่อไป

ตัวอย่าง

ข้าว สตรอเบอรี่ และอโวคาโด ได้มาจากร้านขายของชำในท้องถิ่น นำมาบดด้วยเครื่องบดจนเป็นเนื้อเดียวกัน ตัวอย่างทั้งหมดจะถูกเติมด้วย Organophosphorus mix A ของ Sigma Aldrich PSA และ โซเดียมซัลเฟต ของ Sigma Aldrich เช่นกัน เครื่อง EDGE จะทำการสกัดตัวอย่าง โดยใช้ตัวทำละลาย Acetonitrile เป็นตัวสกัดและล้างระบบก็ถูกล้างด้วยน้ำและ Acetonitrile

 

ผลลัพธ์การอภิปรายผล

เครื่อง EDGE ทำการสกัดสารกำจัดศัตรูพืชตกค้าง จากตัวอย่างข้าว สตรอเบอรี่ และอโวคาโด อย่างมีประสิทธิภาพสูง ภายในเวลาเพียง 5 นาที รวมทั้งการทำความสะอาดตัวอย่าง การกรอง การทำให้เย็น และการทำความสะอาดระบบ

ตารางที่ 1 : แสดงข้อมูล recovery data ของสารกำจัดศัตรูพืชหลากหลายชนิด สกัดจากข้าว สตรอเบอรี่ และอโวคาโด แสดงว่าเครื่อง EDGE ใช้ได้อย่างมีประสิทธิภาพกับตัวอย่างแห้งและเปียก

นอกจากนี้ ตัวอย่างอโวคาโดเป็นที่รู้กันดีว่ายากในการสกัด เพราะมีไขมันมาก แต่เครื่อง EDGE ก็สามารถสกัดปริมาณได้พอเพียงด้วยขั้นตอนแบบอัตโนมัติเพียงครั้งเดียว นั่นหมายถึงไม่ว่าจะเป็นตัวอย่างอาหารใดๆ เครื่อง EDGE ก็สามารถทำการสกัดได้โดยง่ายดาย และรวดเร็ว รวมทั้งกระบวนการทำความสะอาดแบบอัตโนมัติในวิธีง่ายๆเพียงขั้นตอนเดียว จึงเป็นทางเลือกที่ดีแทนวิธี QuEChERS ที่มีกระบวนการหลายขั้นตอน ใช้เวลานาน และยังสร้างสารทำละลายสิ้นเปลืองจำนวนมากอีกด้วย